Un sistema di diluizione dinamica permette di utilizzare un'unica bombola certificata concentrata e di generare da essa, su richiesta, tutti i punti di calibrazione necessari.
È una situazione sempre più frequente: i metodi analitici si spostano verso concentrazioni via via più basse, e un singolo punto certificato raramente corrisponde al campione che si sta effettivamente misurando. Le bombole certificate restano al centro di questo approccio: il miscelatore di gas non le sostituisce, ma moltiplica ciò che ogni bombola è in grado di fare.
In questo articolo
1. Cosa offre una bombola certificata e quali sono i suoi limiti
2. Quando è sufficiente una calibrazione a un punto
3. Perché eseguire una calibrazione multipunto
4. Come funziona la diluizione dinamica
5. Cosa cambia nella pratica
6. Quale strumento è adatto alla vostra situazione
7. Domande frequenti
Cosa offre una bombola certificata e quali sono i suoi limiti?
Una bombola di gas certificata fornisce una concentrazione con un'incertezza documentata. È un eccellente riferimento tracciabile e soddisfa parte delle esigenze: nella maggior parte dei casi, l'estremo superiore dell'intervallo.
Ma si ferma lì.
Un singolo punto fisso non può coprire l'intero intervallo di interesse, avvicinarsi alla concentrazione di un campione incognito o racchiudere tale concentrazione tra due punti noti. Non appena il metodo richiede più concentrazioni, la domanda non è più se la bombola sia valida, ma come trasformare una buona bombola nella serie completa di standard di cui si ha bisogno.
Quando è sufficiente una calibrazione a un punto?
La calibrazione a un punto è un approccio corretto per il monitoraggio di processo. L'obiettivo è seguire un andamento e rilevare variazioni improvvise dei parametri di processo, quindi un singolo punto di calibrazione vicino alla concentrazione attesa può essere sufficiente.
Anche in questo caso, però, un diluitore di gas offre un vantaggio importante. Si mantiene un'unica bombola concentrata, affidabile, economica e con una lunga validità, e si prepara la concentrazione di lavoro tramite una diluizione dedicata e mirata. Quando il punto di processo cambia, si regola la diluizione invece di ordinare una nuova bombola. Una bombola, molti standard.
Perché eseguire una calibrazione multipunto?
Per un'analisi quantitativa accurata, la calibrazione multipunto è la buona pratica di riferimento e spesso un requisito formale. I vantaggi sono indiscutibili:
• Verifica della linearità sull'intero intervallo di lavoro
• Determinazione del limite di rilevabilità (LOD) e del limite di quantificazione (LOQ) del metodo
• Valutazione del valore del bianco
• Possibilità di racchiudere la concentrazione del campione incognito tra due punti di calibrazione.
Occorre considerare insieme due parametri: l'intervallo di concentrazione e la risposta dinamica dell'analizzatore utilizzato. Gli analizzatori con più campi di misura richiedono che ciascun campo sia calibrato con una propria serie di punti, non con un solo punto terminale. La diluizione dinamica è quasi sempre l'unico modo pratico per generare questa serie completa di concentrazioni a partire da un unico standard certificato.
Come funziona la diluizione dinamica?
La diluizione dinamica miscela un flusso controllato di uno standard gassoso certificato con un flusso controllato di gas diluente, tramite regolatori di flusso massico (mass flow controller), per ottenere una nuova concentrazione in tempo reale. La concentrazione in uscita dipende direttamente dal rapporto tra i flussi: qualsiasi punto all'interno dell'intervallo di diluizione può quindi essere generato su richiesta e modificato in pochi secondi.
ISO 6145-7
Si tratta di un metodo di riferimento riconosciuto. La norma ISO 6145-7 descrive la preparazione di miscele di gas per calibrazione mediante diluizione dinamica con regolatori di flusso massico termici. Gli strumenti AlyTech operano secondo questo metodo e sono accompagnati da una dichiarazione di conformità firmata dal produttore; è inoltre disponibile, come opzione, una verifica delle portate accreditata COFRAC secondo ISO 17025 per i laboratori che necessitano di una tracciabilità accreditata delle misure di flusso.
Cosa cambia nella pratica?
La stessa esigenza di laboratorio viene soddisfatta in modo molto diverso a seconda che ci si affidi alla sola bombola certificata o la si abbini alla diluizione dinamica:
La vostra esigenza Solo bombola certificata Bombola + diluizione dinamica
Verifica a un punto vicino a una concentrazione nota Funziona se il punto certificato corrisponde al target Qualsiasi punto target preparato da un'unica bombola concentrata
Curva di calibrazione multipunto Una bombola per ogni punto Curva completa da un'unica bombola, eseguita come sequenza automatica
Determinazione di LOD / LOQ Raramente praticabile a bassi livelli Punti a basso livello generati diluendo uno standard concentrato stabile
Racchiudere un campione incognito tra due punti Impossibile con un solo punto fisso Punti posizionati sopra e sotto il campione su richiesta
Cambio della concentrazione target Nuovo ordine di bombola e tempi di consegna Nuovo setpoint nel software
Logistica delle bombole Più bombole da acquistare, stoccare e gestire Meno bombole da stoccare, maggiore validità degli standard concentrati
Quale strumento è adatto alla vostra situazione?
In entrambi i casi descritti di seguito, la bombola certificata rimane il riferimento tracciabile e lo strumento genera da essa gli standard di lavoro.
Diluizione su ampio intervallo – ZEPHYR II
Un diluitore di gas intelligente per diluire un unico standard certificato su un ampio intervallo di concentrazioni. La soluzione più semplice quando servono molti standard a partire da un unico riferimento.
Miscelazione multicomponente – AIOLOS III
Un miscelatore e diluitore di gas multicanale per miscelare più componenti o generare standard a livello di ppm e di percentuale a flusso totale costante.
Domande frequenti
Un miscelatore di gas sostituisce le bombole certificate? No. La bombola certificata resta il vostro riferimento tracciabile. Il miscelatore o diluitore ne estende le possibilità, generando tutte le concentrazioni intermedie a partire da quell'unico riferimento.
La diluizione dinamica è un metodo di calibrazione riconosciuto? Sì. La ISO 6145-7 è il metodo di riferimento per la preparazione di miscele di gas per calibrazione mediante diluizione dinamica con regolatori di flusso massico termici. AlyTech fornisce una dichiarazione di conformità del produttore a questo metodo e, come opzione, un certificato di verifica delle portate accreditato COFRAC secondo ISO 17025.
Quando è accettabile una calibrazione a un punto? Principalmente nel monitoraggio di processo, dove l'obiettivo è seguire un andamento e rilevare variazioni improvvise, e dove il punto di calibrazione è vicino alla concentrazione attesa. Per il lavoro quantitativo (verifiche di linearità, LOD e LOQ) è necessaria una calibrazione multipunto.
È possibile calibrare un analizzatore con più campi di misura? Sì, e ogni campo di misura necessita di una propria serie di punti di calibrazione. La diluizione dinamica rende pratico coprire tutti i campi con lo stesso standard certificato.
Perché mantenere una bombola concentrata anziché diverse bombole a basso livello? Gli standard concentrati sono più stabili, hanno una validità più lunga e costano meno per punto di calibrazione. Gli standard di lavoro a basso livello vengono poi preparati al momento per diluizione, esattamente quando servono.
Non sapete se la vostra applicazione ne ha bisogno?
Ogni applicazione è diversa: la concentrazione delle bombole, i campi di misura dell'analizzatore e i requisiti di flusso e pressione cambiano la risposta. Descriveteci la vostra configurazione in poche righe: il team di SRA Instruments vi dirà con franchezza se la diluizione dinamica è adatta al vostro caso e quale configurazione è la più indicata.
________________________________________
Miscelatori e diluitori di gas ad alta precisione AlyTech, progettati e prodotti in Francia.