Le soluzioni strumentali SRA che abbinano preconcentratore Purge & Trap EST e GC MS Agilent permettono di raggiungere i limiti di determinazione più bassi di composti organici volatili (VOC) secondo quanto richiesto dalle vigenti normative in materia ambientale.
Le normative che regolamentano i controlli ed i limiti di legge per le analisi dei composti organici volatili in acque e terreni sono sempre più stringenti. In particolare, il DLGS 152/2006 Testo Unico Ambientale e successive modifiche, indicano per alcuni composti, limiti nell’ordine di ppt.
Tipicamente queste analisi vengono eseguite adottando come linee guida le metodiche EPA (Environmental Protection Agency). In particolare il metodo EPA 8260 che prevede la tecnica GC-MS per la separazione rilevazione, ed il metodo EPA 5030 che prevede l’utilizzo della tecnica Purge & Trap per le modalità estrattive.
L’utilizzo della criofocalizzazione, a seguito della concentrazione del campione in P&T, è una tecnica consolidata per il raggiungimento dei limiti di cui sopra. Di contro la criofocalizzazione prevede l’utilizzo di azoto liquido, dispendioso e poco maneggevole.
Obiettivo del presente lavoro è il raggiungimento del limite di 1 ppt, per i composti 1,2-Dibromoetano e 1,2,3-Tricloropropano per le matrici acquose senza impiego di criofocalizzazione.
La soluzione strumentale costituita da:
Purge & Trap ESTAnalytical CENTURION / EV2 e GC / MSD Agilent Technologies 8890 / 5977 permette di raggiungere il limite di 1 ppt per 1,2-Dibromoetano e 1,2,3-Tricloropropano nelle matrici acquose, con un elevato grado di confidenza secondo quanto richiesto dalle vigenti normative in materia ambientale.
Il sistema consente inoltre la determinazione di concentrazioni inferiori come mostrato in questa sperimentazione con il cromatogramma ottenuto da campioni contenenti 0,1 ppt di VOC.
La sorgente Extract Ion Agilent e l’innovativo flow path del campione (EST Analytical), contribuiscono significativamente al raggiungimento di tali performance.
La soluzione analitica SRA basata su P&T-GC/MS EST Analytical-Agilent, soddisfa i requisiti del dgls 152/2006. Tutti i controlli previsti dal metodo EPA 8260 sono gestiti integralmente dal software Mass Hunter in maniera automatica; inoltre sono disponibili tutti i report dedicati a ciascun controllo qualità, tra cui:
- Instrument performance check – Meet ion ratio criteria for reference compound: 4-Bromofluorobenzene (Table 3), or alternative documented criteria
- Initial Calibration (ICAL) – For average response factor (RF)
- ICAL Verification (ICV) – Calculated concentrations of target analytes are within ±30% of true value
- Continuing Calibration Verification (CCV)
- Blanks
- Laboratory Control Sample (LCS) – Meets recovery criteria (CCV criteria may be used if LCS and CCV are identical)
- Duplicates and Matrix Spikes – Meets performance-based or projectdefined recovery criteria for matrix spikes; Meets relative % difference between measured concentrations in sample and laboratory duplicate or in matrix spike/matrix spike duplicate;
- Surrogates – Meets performance-based recovery criteria established by the laboratory or criteria chosen for the project
- Internal Standards – IS response is within 50 – 200% of
the response of the same IS in the midpoint ICAL standard (or average of ICAL) or most recent CCV - Qualitative Analyte Identification