SRA-EGA FT-IR-GC/MS
La Termogravimetria Analitica TGA è una tecnica che permette di misurare la variazione di peso di un campione al variare della sua temperatura. Si possono effettuare in questo modo analisi quantitative molto accurate del contenuto di solventi, componenti volatili, additivi e cariche inorganiche nel campione in esame.
La Spettroscopia Infrarossa in Trasformata di Fourier FT-IR è una tecnica analitica che permette facilmente di effettuare un'analisi chimica qualitativa accurata attraverso la misura dello spettro IR, equiparabile all'impronta digitale del materiale in esame.
La Spettrometria di massa è una tecnica analitica che permette facilmente di effettuare un'analisi chimica quali/quantitativa accurata attraverso l'identificazione dello spettro di massa di ogni singolo componente.Il sistema EGA per TGA permette di mettere insieme le informazioni quantitative di una TGA con le informazioni qualitative di un FT-IR o una massa.
La tecnica TGA/FT-IR, combinazione delle due tecniche sopra descritte, consente di effettuare l'analisi IR in tempo reale dei gas provenienti dall'evaporazione/decomposizione del campione riscaldato in TGA; attraverso l'interfaccia TGAIR è quindi possibile identificare e quantificare i gas emessi da un campione durante un riscaldamento controllato, ossia caratterizzare completamente un campione a partire dalla sua evaporazione/decomposizione termica.
L'analisi qualitativa del gas risulta estremamente accurata.
Un dato completo lo si può ottenere se i gas all'uscita dalla cella FT-IR vengono convogliati nell'interfaccia con la GC-MS: una valvola di selezione permette all'operatore di scegliere se effettuare la separazione in GC o mandare i gas evoluti direttamente in massa.
Una tranferline riscaldata (di acciaio inertizzato e a temperatura controllata fino a 345 gradi) recupera il gas evoluto durante l'esperimento in TGA e lo sposta in modo attivo e quantitativo in uno strumento che lo analizza (FT-IR, GC-MS, MS o una combinazione a scelta): l'FT-IR riconosce i gruppi funzionali, la massa gli ioni e il GC fa una separazione prima dell'analisi in massa.
Il disegno della cella per l'analisi in FT-IR garantisce un volume ridotto, un flusso costante, un'ottima sensibilità, la facilità di pulizia e l'assenza di punti di condensazione.
Nel'interfaccia che porta il gas evoluto alla GC-MS il gas attraversa il loop solo nel momento in cui devo fare l'analisi: la valvola a sei vie non viene interessata dal passaggio e non si intasa.
L'operatore a scelta può fare in modo che il gas venga separato in GC o venga analizzato direttamente in massa.
Il sistema è composto da:
- interfaccia di trasferimento gas termostata in acciaio inertizzato(tensione 24V, T max 350°C)
- cella per analisi di gas in FT-IR, ottimizzata per analisi in flusso e termostatata
- sistema dinamico di aspirazione (aspirazione ottimizzatain funzione della temperatura dell'analisi)
- sistema di controllo
- banco ottico FT-IR Agilent Cary 640
- valvola GCcon possibilità diselezione:
- introduzione del campione diretta in massa
- GC/MS Agilent Technologies
